喷雾干燥被大范围的应用于许多领域,目的是将液体转化为粉末的固体状态。料液被分散到热气流中,并通过喷雾干燥技术转化为颗粒。再将这种粉末通过旋风或过滤系统从气相中分离出来。这种干燥技术也慢慢变得多地应用于热敏性材料,如蛋白质、脂类、生物催化剂或传统药物的提取物。小样本量的喷雾干燥不仅用于可行性研究和逐步扩大规模,也可用于小规模生产。因此回收率是工艺评估的关键参数,特别是针对高价值的产品。
玻璃制成的旋风分离器已经在工业上大范围的应用了一个多世纪。其主要优点是结构相对比较简单,且没有活动部件。分离主要是基于气流中颗粒的惯性沉积。在逆流旋流器中,气体通过切向引入使其旋转。这产生的离心力比重力大上百倍甚至到上千倍。颗粒向壁面和旋风器底部移动,而气体向上螺旋到旋风器顶部的气体出口(图1)。旋风分离是一个重要的工业过程,有许多旨在了解和改进其操作的研究,即使从被公认的模型来看,对旋风分离器中复杂的流体动力学行为还未完全理解。旋风分离器研究的目的是在分离速率(更好的产品回收率或更清洁的废气)、压降(更少的压缩机性能要求)和设计(更少的投资所需成本)之间找到最佳选择。
对于实验室规模的喷雾干燥机,回收率是很重要的,已经有几位作者进行了研究,其中 Maa 等人[1998]是最相关的,他们研究了带有标准旋风的 BUCHI 迷你喷雾干燥机 B-190。根据结果得出,粒径小于 2μm 的颗粒的分离存在极限。这可能会引起产品损失进入过滤器。此外,在某些应用中,例如药物输送或纳米技术,平均粒径应小于 2μm,这使得标准玻璃旋风分离器不适合。
设计优化 BUCHI 提供了一个台式喷雾干燥机与玻璃旋风分离器结合的导电层,以防止微粒静电结合,由此减少产品损失。而对于作为制药应用中典型基质物质的乳糖,分离性能的差异是明显的(图2)。
▲图2. 左:无涂层旋风分离器,壁面上的产品损失多;右:有涂层旋风分离器,产品损失少
比较了相同干燥条件下的产量。与惯性相比,颗粒直径越小,表面引力越大。因此,内部旋风壁和颗粒之间发生了粘合力,这也导致了自然堆积结构,就像沙漠中的沙丘一样。
临近筛孔颗粒,即分离的临界理论颗粒直径,与旋风分离器的直径直接相关,较小的旋风分离器直径使得较小颗粒的分离效果更好。Stairmand[1951]推荐了一种高效旋风分离器的标准设计。基于这些一般的比例和玻璃吹风机的性能,一种新的旋风被开发和优化。此外,产品收集容器的尺寸也缩小了,便于少量处理样品
图3. 小型产品收集容器和玻璃弯头的高效旋风分离器示意图(兼容的所有BUCHI迷你喷雾干燥机型号)
喷雾干燥过程的分离性能主要是经过测量所收集粉体的质量,并与初始重量的比值来确定的。这仅仅反映了整一个完整的过程,并没有量化旋风本身的分离能力。因此,没有在旋风中分离的粉末是通过深床聚酯纤维过滤器来测量的。将高效旋风分离器与标准旋风分离器进行了比较,它们都涂有静电涂层。将不同浓度的盐溶液进行喷雾干燥,得到不同的粒度分布,用激光衍射分析仪测量。当浓度为 1% ~ 20% (w/w)时,平均直径变化在 3.2 ~ 5.7 μm 之间。
盐溶液在小型喷雾干燥机 B-290 中喷雾干燥,使用以下参数(表2)。通过小型旋风的压降较高,因此加热干燥空气的吞吐量较低,产生了较低的出口温度。150ml溶液干燥后,用 500ml 蒸馏水清洗过滤器。然后可以用凯氏定氮法对洗涤液做多元化的分析。从氮分析中计算铵盐的量,然后能确定分离效果,结果如
所示。物料的不同性能对分离性能也会产生一定的影响,因此,分离效果很难预测。在苏黎世联邦理工学院(ETHZ)的一项研究项目中,表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的产率可以从 50.6% 提高到 62.0%,这是批量大小仅为 150 毫克和 1500 毫克的样品,这表明了使用小型高效旋风在迷你喷雾干燥机中喷雾干燥极少量产品的可能性。
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